寧波材料所突破氮化物螢光粉綠色低成本合成技術

目前,中科院寧波材料技術與工程研究所結構與功能一體化陶瓷研發團隊劉麗紅博士後和黃慶研究員同浙江省千人計劃解榮軍博士合作,利用微波法成功實現了低溫常壓下製備出高質量氮化物螢光粉。

由於能源的緊缺,目前全世界節能產品的研發和替代已經成為未來產業發展的趨勢,而日常生活中的照明和顯示器件佔據了電能消費的大部分份額,因此LED半導體照明技術已經成為世界各地競相發展的焦點。白光LED中使用的傳統螢光粉主要為硅酸鹽和鋁酸鹽基等無機化合物材料,而目前另一類高性能氧氮化物/氮化物螢光粉在顯色指數、發光效率、色溫、壽命、化學穩定性及熱穩定性等性能指標方面具有突出的優勢,因而逐步成為一類重要的應用於白光LED的螢光粉材料體系,已經廣泛應用在LED照明和LED背光源顯示器件中。

目前製備氧氮化物/氮化物螢光粉體的主要方法是氣壓合成法,該方法對設備要求高,用電量較大,維護成本也相應增高。產品質量上粉體在高溫(1700度以上)鍛燒後比較容易團聚,後期粉碎造成顆粒表面的破壞,導致大量表面缺陷的產生,直接影響發光性能。另外,顆粒大小的分佈也不均勻,使得粉體的堆積密度小而增大散射係數,降低了發光效率。氮化物螢光粉合成時所需要的金屬或者金屬氮化物原料,不僅價格昂貴,而且在空氣中極不穩定,導致這些氮化物螢光粉的製備過程複雜,生產成本高。目前只有日本美國少數幾家公司能夠穩定提供該類螢光粉。因此,中國亟需開發綠色、可靠、低成本的合成技術來製備顆高質量的氧氮化物/氮化物螢光粉體。

目前,中科院寧波材料技術與工程研究所結構與功能一體化陶瓷研發團隊劉麗紅博士後和黃慶研究員同浙江省千人計劃解榮軍博士合作,利用微波法成功實現了低溫常壓下製備出高質量氮化物螢光粉。其基本加熱原理是利用原料分子與電磁場的耦合將微波能轉變為熱能而加熱物體,因此其較傳統氣壓合成方法可實現材料中大區域的零梯度均勻加熱、並且升溫速度快、燒結時間短,有利於獲得粒度分佈均勻的粉體。如在1550攝氏度常壓下成功的合成了高品質的白光LED用Ca-α-SiAlON:Eu²+螢光粉,該合成溫度較常規氣壓法(1700度,0.5MPa氮氣保護)相比降低了150攝氏度,並且與相同溫度條件下氣壓法合成的該粉體的發光特性相比,其在發光強度、量子效率及熱穩定性方面都有顯著提高。在450nm波長激發下測試的未經優化的該螢光粉的外部量子效率可達48%,經分篩和純化後該效率有望達到或優於商業粉的發光效率。圖1為微波法合成Ca-α-SiAlON:Eu²+螢光粉的實物發光圖片;圖2為微波法合成SrSi2O2N2:Eu²+綠色螢光粉的實物發光圖片。

氮化物螢光粉綠色低成本技術的成功開發將極大促進大功率LED照明器件及背光源顯示等成本的降低,並將大規模加快中國半導體照明技術推廣的進程。目前該技術已經申請了中國發明專利(201110152682.4)和PCT專利保護,並正在推動中試化生產。

本項目得到寧波材料所『團隊行動』人才基金、中科院項目百人計劃和中國自然科學基金的支持。


圖1 微波法合成Ca-α-SiAlON:Eu²+黃色螢光粉的實物發光圖片


圖2 微波法合成SrSi2O2N2:Eu²+ 綠色螢光粉的實物發光圖片

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